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过氧化氢泡沫消毒剂的配方筛选研究

发布:多吉利        来源:www.duojili.cn  

过氧化氢泡沫消毒剂的配方筛选研究

提要:采用改良Warring Blender试验法进行消毒剂筛选试验,对泡沫型过氧化氢消毒剂的泡沫乳化剂和泡沫稳定剂进行了研究。结果,用含48g/L十二烷基二甲基苄基氯化铵,产生泡沫最多(P<0.05);用3 g/L阿拉伯胶,稳定性最好,半衰期达到31 min(P<0.05)。运用正交设计优化配方,经统计学处理得出:以50.7g/L过氧化氢、48g/L 十二烷基二甲基苄基氯化铵与3 g/L阿拉伯胶为主要成分组成的过氧化氢泡沫消毒剂,作用60 min,对悬液内枯草杆菌黑色变种芽孢杀灭率为99.94% 。将该消毒剂置于54℃存放14 d,过氧化氢含量的下降率为3.35% 。结沦,以过氧化氢、十二烷基二甲基苄基氯化铵与阿拉伯胶为主要成分的消毒剂泡沫生成效果好,性能稳定,杀菌能力强。

关键词: 过氧化氢;泡沫型消毒剂;杀菌效果;枯草杆菌黑色变种芽孢

目前,国内外市场上消毒药物的剂型主要有固体粉剂、液体、片剂、颗粒剂、乳剂、凝胶剂、膜剂、控释剂、气雾剂以及泡沫剂等。消毒剂的剂型研究旨在提高药物的杀菌效果,减少药物用量,提高药物的稳定性,以适应各种不同用途。在上述各种剂型中,泡沫型消毒剂(foam disinfectant)产品的研究报道不多。泡沫型消毒剂主要优点在于特别适合于光滑表面消毒,能很好附着于光滑面,用量少,药物分散均匀等。泡沫剂属于乳剂类气雾剂型,可借助抛射剂施药,使用方便。为研制一种泡沫消毒剂的合理配方,采用改良Warring Blender试验法进行消毒剂筛选试验,经正交设计(orthogonal design)优化,确定以过氧化氢为杀菌成分、十二烷基二甲基苄基氯化铵(alkylbenzyldimethyl ammonium chloride)为泡沫剂、阿拉伯胶(Arabia gum)稳定剂组成配方,并对其进行了杀菌效果测定。现将结果报告如下。

1 方法

1.1泡沫乳化剂筛选试验

将常用泡沫乳化剂作为选择对象,对十二烷基二甲基苄基氯化铵,十二烷基硫酸钠,十二烷基苯磺酸钠等进行比较试验。采用Warring Blender方法,即将100 ml泡沫乳化剂溶液以3000~5000转/min快速搅拌1 min,观察泡沫体积及泡沫半衰期(即泡沫析出液体50 ml所需时间)。因受条件限制,采用改良Warring Blender法进行筛选试验,即配制一定浓度泡沫乳化剂溶液100 ml快速搅拌30 min,使用磁力搅拌器最高速搅拌(转速800~1200转/min),每次结束时约有50 ml液体未成泡沫状,将泡沫及液体都倒入量筒中,观察泡沫体积(包括液体体积)和泡沫半衰期(即泡沫析出液体到刻度100 ml所需时间)。对泡沫体积与泡沫乳化剂浓度作相关分析。

1.2泡沫稳定剂筛选试验

1.2.1溶解性能与配伍观察 选择7种水溶性高分子聚合物进行实验室条件下的水溶解性能观察,将每种泡沫稳定剂各取0.1 g分别溶于50 ml蒸馏水中,观察其溶解性能,选出溶解性较好者。

然后将选出的泡沫乳化剂配制成一定浓度的溶液50 ml若干份,分别加入2 g/L水溶性泡沫稳定剂溶液5 ml,观察配伍变化,以选出最佳配伍组合。

1.2.2泡沫稳定剂含量确定 用100 ml蒸馏水将泡沫乳化剂定量与不同量泡沫稳定剂分别溶解后混合,根据改良Warring Blender法评价溶液泡沫体积及泡沫半衰期,然后分别与泡沫稳定剂浓度作相关分析。

1.3泡沫剂与消毒剂配伍试验

1.3.1初步配伍 配制一定浓度的泡沫乳化剂与泡沫稳定剂的混合溶液若干,然后以一定比例与过氧化氢进行配伍,观察混合液体的配伍变化,放置24 h后选出最佳配比者。各组配方如下(过氧化氢浓度均为300 g/L):

配方A:4.8 g泡沫乳化剂+0.3 g泡沫稳定剂+过氧化氢10 ml,加蒸馏水至100 ml

配方B:4.8 g泡沫乳化剂+0.3 g泡沫稳定剂+过氧化氢15 ml,加蒸馏水至100 ml

配方C:4.8 g泡沫乳化剂+0.3 g泡沫稳定剂+过氧化氢20 ml,加蒸馏水至100 ml

配方D:4.8 g泡沫乳化剂+0.3 g泡沫稳定剂+过氧化氢33.3 ml,加蒸馏水至100 ml

1.3.2正交试验优化配方 在初步试验基础上,确定配方的主要成分,采用正交设计优化配方。采用三因素二水平的正交试验,使用L8(27)表头设计;试验方法为改良Warring Blender法,液体体积共100 ml,观察指标是泡沫体积及泡沫半衰期。三因素及其水平为:十二烷基二甲基苄基氯化铵(因素A,48 g/L ,0.4 g/L),阿拉伯胶(因素B,3 g/L,0g/L),过氧化氢(因素C,30 g/L,0 g/L)。

1.4杀菌效果观察

1.4.1菌片制备 取枯草杆菌黑色变种(ATCC9372)芽孢悬液0.02 ml,滴染于无菌脱脂白平纹布片(1.0cm×1.0 cm)上,干燥后制成菌片备用。

1.4.2中和剂鉴定试验 以枯草杆菌黑色变种芽孢为代表,采用滤膜过滤法进行,试验分4组。试验结果,第1组,无菌或少量受试菌牛长;第2组,长菌数第1组多,较第3、4组少;第3、4组菌数为5×10~ 5×10。cfu/片,且组间误差率不超过15% 。满足上述条件者为所选中和剂有效。

1.4.3载体浸泡定量杀菌试验 在20℃水浴条件下,按每片菌片5 ml用量将消毒液(阳性对照为稀释液)分装到无菌试验皿内,放入菌片;作用至规定时间,取出菌片分别放入含5 ml中和剂试管中。中和作用10 min,经振荡洗涤,吸取0.5 m1样液于无菌滤膜上抽滤,再用20~30 ml的无菌生理盐水冲洗抽滤;然后将滤膜有菌面朝卜贴r普通培养基,置37℃培养72 h观察最终结果。记录细菌生长数,计算杀灭率。以阳性对照组(零作用时间)细菌存活率为100% ,对配方B杀菌试验组枯草杆菌黑色变种芽孢存活率与杀灭时间作可直线化的简单曲线拟合分析。

1.5最终配方稳定性试验

用酸度计测定最终配方泡沫消毒剂的pH值,重复测3次。

将最终配方泡沫消毒剂密封包装,取一式3份置于54℃条件下储存14 d。采用高锰酸钾氧化还原滴定法测定储存前后的样品配方中过氧化氯含量,计算其下降率。

2 结果

2.1泡沫乳化剂筛选结果

从泡沫乳化剂浓度与泡沫体积关系图可以看出,泡沫体积随着泡沫乳化剂百分含量的变化而变化,十二烷基二甲基苄基氯化铵浓度为48g/L时,泡沫体积最大。对泡沫乳化剂浓度与泡沫体积作相关分析得:r=0.7864,P <0.05。经比较3种泡沫乳化剂,确定泡沫乳化剂为48 g/L十一二烷基二甲基苄基氯化铵。

2.2泡沫稳定剂筛选结果

泡沫稳定剂水溶解性能的观察结果表明,可溶性树脂,聚已烯醇,醋酸纤维素,可溶性淀粉等高分子聚合物均不溶解于水;阿拉伯胶,海藻酸钠,黄原胶加热易溶解于水,可作为泡沫稳定剂进行配伍。

2.3泡沫乳化剂与稳定剂的配伍结果

配伍结果表明,用十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液与阿拉伯胶溶液配伍时,液体呈乳白色,无沉淀;十J二烷基二甲基苄基氯化铵溶液与另两种高分子聚合物溶液配伍时,液体均有沉淀出现。因此,经配伍确定泡沫稳定剂为阿拉伯胶。

当泡沫稳定剂确定之后,对其含量进行选择;结果发现,随着阿拉伯胶含量的变化,泡沫半衰期也随之发生变化;当阿拉伯胶浓度为3 g/L时,半衰期可以达到31 rain(图2),经过相关分析,P <0.05,能满足实际需求。因此,泡沫剂最终配方确定为含48g/L 十二烷基二甲基苄基氯化铵与3 g/L阿拉伯胶。

2.4泡沫剂与高效消毒剂的配伍试验结果

十二烷基二甲基苄基氯化铵与阿拉伯胶组成的泡沫剂,加入过氧化氢可配制成乳白色溶液,放置24 h无沉淀,产生泡沫能力无改变;因此,确定以过氧化氢作为泡沫消毒剂的杀菌成分。

2.5正交试验结果

按正交设计进行的泡沫体积和泡沫半衰期优化试验结果,用SAS6.12统计软件作方差分析。方差分析结果,P=0.0003,因素A 、B及A与B的交互作用有统计学意义,pA=0.0050,PB=0.0001.PA%B=0.0110;因素c无意义,PC=0、8361。以发泡体积最大为标准,最终配方中A取1水平、B取l水平,C为杀菌主要成分需要根据杀菌效果确定最终用量。

2.6中和剂鉴定试验结果

试验结果证明,以3g/L卵磷脂+30 g/L 吐温8O+5g/L硫代硫酸钠作为中和剂,加以无菌生理盐水为冲洗液,经滤膜抽滤法能及时有效终止消毒剂对枯草杆菌黑色变种芽孢的残留作用,符合残余消毒剂去除方法鉴定的要求。

2.7载体浸泡定量杀灭试验结果

以含48 g/L 十二烷基二甲基苄基氯化铵与3g/L阿拉伯胶组成的泡沫剂加入 同浓度的过氧化氢组成4组配方(A、B、C、D)进行的试验结果表明,除配方A之外,其他3组配方作用60 min之内,对枯草杆菌黑色变种芽孢杀灭率均可达到99.9% 以上,其中以配方D最好。

从结果可以看出,配方中随过氧化氢含量增加,杀菌效果增强。经用SAS 6.12统计软件对配方B杀灭枯草杆菌黑色变种芽孢杀灭动力学分析,符合消毒学一级动力学过程,细菌存活率的自然对数与作用时间成直线关系,两者之间的回归分析方程有显著意义(P =0.0373),回归方程是:Y=一0.1 16478t,计算出D值为19.77 min。考虑到过氧化氢的腐蚀性以及综合分析,本研究最终确定泡沫消毒剂配方为:50.7 g/L过氧化氢,48 g/L十二烷基二二甲基苄基氯化铵,3 g/L阿拉伯胶。

2.8稳定性试验结果

经检测,该泡沫消毒剂原液密封储存于54℃条件下14 d,过氧化氢平均含量由50.7 g/L下降到49.0 g/L,平均下降率为3.35% 。

新鲜配制的泡沫消毒剂溶液经用酸度计测定,其平均pH值为4.81。

3讨论

近年来,国外出现一种新型泡沫消毒剂,:主要用于反生物恐怖消毒。国内市场虽然有泡沫消毒剂产品出现,但未见研究报道。

本研究通过改良Warring Blender方法,选择泡沫消毒剂配方并进行了各种性能观察。研究结果表明,以十二烷基二 甲基苄基氯化铵作为泡沫剂、阿拉伯胶作为泡沫稳定剂组成的配方比较好;选用高效消毒剂过氧化氢作为杀菌成分,能提升配方杀菌能力。本研究配方选择的泡沫剂表面张力很小,胶束结构呈球形,比表面积火,具有比较好的泡沫性能;选择过氧化氢作为杀菌成分具有高效杀菌作用,在环境中不产生有害物质 。十二烷基二甲基苄基氯化铵属于阳离子表面活性剂本身为杀菌成分,且带正电,有利于过氧化氢等物质进入细菌细胞,与过氧化氢发挥协同杀菌作用 。阿拉伯胶是水溶性高分子物质,能增加溶液的粘度,在球形胶束表面形成一层膜,防止泡沫破裂,增加泡沫的稳定性和黏附性。经载体浸泡定量杀菌试验证明,随着过氧化氢含量的增加,杀芽孢效果提高; 与配方巾过氧化氢含量为50.7 g/L时,作用60 min,对枯草杆菌黑色变种芽孢杀灭率达到99.94% 。

稳定性试验证明,该泡沫消毒剂比较稳定。过氧化氢pH偏酸有其不稳定性,在配方中泡沫乳化剂及阿拉伯胶pH值均接近中性,因此该消毒剂pH偏酸性。配方显示出的稳定性是因为配方中季铵盐水溶性好,阿拉伯胶是水溶性高分子聚合物,它们与过氧化氢均匀混合成乳液,阿拉们胶均匀混在过氧化氢的周围,对过氧化氢形成包裹状态,因而加强了其稳定性。

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